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1、丁二酸介紹

丁二酸又叫琥珀酸，英文名succinic acid，分子式為C4H604，分子量為118．09，丁二酸是一種常見的天然有機(jī)酸，廣泛存在于人體、動(dòng)物、植物和微生物中。純凈的丁二酸為無(wú)色至白色單斜晶體，丁二酸無(wú)臭，低毒，可燃。比重為1.572，熔點(diǎn)180～187℃，沸點(diǎn)235℃(分解)。在熔點(diǎn)以下加熱時(shí)，丁二酸升華，脫水生成丁二酸酐。丁二酸在水中的溶解度如表1.1，幾乎不溶于苯、二硫化碳、四氯化碳和乙醚。

表1：丁二酸在水中的溶解度

2、丁二酸傳統(tǒng)提取工藝介紹

 工藝描述：通過(guò)將發(fā)酵液進(jìn)行板框過(guò)濾，得到丁二酸鈉溶液，接著對(duì)轉(zhuǎn)化液進(jìn)行鈣化沉淀，過(guò)濾后取濾餅進(jìn)行酸化（用硫酸進(jìn)行），酸化得到的丁二酸溶液通過(guò)脫色、陰陽(yáng)離子交換脫鹽除雜，得到純度較高的丁二酸溶液，再通過(guò)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，最終得到丁二酸產(chǎn)品。

圖1：丁二酸傳統(tǒng)提取工藝流程

此工藝優(yōu)缺點(diǎn)：鈣鹽法因?yàn)楣に嚦墒?、設(shè)備簡(jiǎn)單、原材料易得和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)而在國(guó)內(nèi)外被廣泛使用。但經(jīng)過(guò)這么多年的應(yīng)用，其缺陷日益顯露：一是得到的提取液中丁二酸的濃度較低，增大了后續(xù)濃縮段的負(fù)荷；二是單元操作損失多，總收率低；三是在提取過(guò)程中丁二酸經(jīng)過(guò)了多次相變，消耗化工原料多，固液分離量大，能耗高；四是環(huán)境污染嚴(yán)重，產(chǎn)生大量的固體廢棄物CaS04，每生產(chǎn)出1mol的丁二酸產(chǎn)品，就產(chǎn)生出等量的石膏副產(chǎn)物。因此，鈣鹽法提取有待于進(jìn)一步的提高。

3、丁二酸新提取工藝介紹

工藝描述：丁二酸發(fā)酵液先進(jìn)入陶瓷膜系統(tǒng)進(jìn)行除雜澄清，除去菌渣等雜質(zhì)，過(guò)程中加水洗滌，提高產(chǎn)品收率。陶瓷膜透析液進(jìn)入下道超濾膜系統(tǒng)，除去大部分蛋白質(zhì)及色素，提高產(chǎn)品品質(zhì)，過(guò)程中也需要加水洗滌提高收率。陶瓷膜濃縮液和超濾濃縮液作為廢液進(jìn)行處理排放。超濾透析液進(jìn)入連續(xù)離交系統(tǒng)，通過(guò)陽(yáng)樹脂使得丁二酸鈉轉(zhuǎn)換成丁二酸。連續(xù)離交流出液即為丁二酸溶液，再通過(guò)反滲透系統(tǒng)進(jìn)行濃縮，提高產(chǎn)品的濃度。反滲透的透析液酸度還比較高，后續(xù)需要通過(guò)兩級(jí)反滲透處理后可以進(jìn)行回用。對(duì)于三級(jí)反滲透進(jìn)料，即二級(jí)反滲透透析液，可以先調(diào)PH至中性后，再進(jìn)行過(guò)濾，提高對(duì)丁二酸的截留，這樣三級(jí)反滲透濃縮液可返回到連續(xù)離交系統(tǒng)，重新進(jìn)行交換處理。一級(jí)反滲透濃縮液則進(jìn)入后段進(jìn)行脫鹽脫色、濃縮結(jié)晶，最終得到成品丁二酸。

圖2：丁二酸新的提取工藝流程

3.1、陶瓷膜過(guò)濾工藝介紹：

3.1.1 料液情況

實(shí)驗(yàn)料液為丁二酸鈉發(fā)酵液，經(jīng)過(guò)高溫滅菌后，PH約8-9，其中丁二酸含量約63g/L，其他雜酸含量約10g/L。

3.1.2 陶瓷膜過(guò)濾情況

使用50nm陶瓷膜對(duì)丁二酸鈉發(fā)酵液處理，通過(guò)加0.3倍水洗滌，產(chǎn)品收率可以達(dá)到99%以上，整個(gè)過(guò)濾過(guò)程的平均通量約90LMH。

3.2、超濾膜過(guò)濾工藝介紹：

使用5000分子量超濾膜對(duì)陶瓷膜透析液進(jìn)行處理，可以使料液色素及蛋白含量降低，降低后序工藝處理難度。對(duì)于陶瓷膜透析液需要調(diào)節(jié)料液PH至弱酸性，這樣可以使得超濾通量較穩(wěn)定。超濾過(guò)程加0.4倍水洗滌后，產(chǎn)品收率可以達(dá)到97%以上，過(guò)程的平均通量約16LMH。

3.3、連續(xù)離交工藝介紹：

前段超濾工藝的透析液作為連續(xù)離交的原料液進(jìn)行轉(zhuǎn)化生成丁二酸，主要為丁二酸鈉溶液經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子樹脂交換后，生成產(chǎn)品丁二酸。連續(xù)離交設(shè)備主要有20根交換柱子分為兩大區(qū)，交換區(qū)和再生區(qū)，而再生區(qū)包括堿再生區(qū)和酸再生區(qū)。具體生產(chǎn)過(guò)程為料液經(jīng)過(guò)交換區(qū)后，將樹脂轉(zhuǎn)為鈉型，而生成產(chǎn)品丁二酸，樹脂交換飽和后，經(jīng)過(guò)清洗轉(zhuǎn)入堿再生區(qū)，堿再生過(guò)程主要為去除樹脂吸附的色素和蛋白等，來(lái)保證樹脂能夠連續(xù)生產(chǎn)使用，堿再生后，樹脂再用酸進(jìn)行轉(zhuǎn)型，將樹脂轉(zhuǎn)為氫型，再生清洗后，進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)吸附交換。

運(yùn)用連續(xù)離子交換進(jìn)行轉(zhuǎn)化最終得到的產(chǎn)品濃度30.7g/l（具體濃度與實(shí)際進(jìn)料液含量有關(guān)），PH為1.9，產(chǎn)品收率平均值為98.8%，對(duì)應(yīng)此超濾液的樹脂處理量為2.1ml超濾液/ml樹脂。

3.4、反滲透濃縮工藝介紹：

反滲透工藝的料液為連續(xù)離交出料的丁二酸溶液，料液直接進(jìn)入一級(jí)反滲透系統(tǒng)進(jìn)行濃縮，達(dá)到一定濃縮倍數(shù)時(shí)，濃縮液進(jìn)入后段脫鹽脫色工藝，一級(jí)反滲透透析液需要進(jìn)行二級(jí)反滲透濃縮，二級(jí)濃縮液含有產(chǎn)品則濃縮到一定含量后，作為一級(jí)濃縮的原料液返回到一級(jí)濃縮系統(tǒng)中，二級(jí)反滲透透析液先進(jìn)行調(diào)整ph為中性后再進(jìn)行三級(jí)反滲透處理，進(jìn)一步降低透析液中的丁二酸，使得三級(jí)反滲透透析液可以進(jìn)行回用，三級(jí)反滲透的濃縮液可作為連續(xù)離交進(jìn)料返回去重新轉(zhuǎn)化。

圖3：反滲透濃縮工藝流程

4、傳統(tǒng)工藝與新工藝的對(duì)比

傳統(tǒng)工藝：在鈣化法工藝中，需要消耗鈣鹽、98%濃硫酸，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的硫酸鈣固體，過(guò)程中還需要使用到板框過(guò)濾等，整個(gè)工藝線工段多，操作較復(fù)雜，且大量的硫酸鈣固體較難處理，目前硫酸鈣的處理方法為填埋，容易造成環(huán)境污染。

新工藝：在連續(xù)離交工藝中，一步工藝轉(zhuǎn)化直接生成丁二酸產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，工段少、收率高，且24小時(shí)連續(xù)全自動(dòng)化操控，大大減少了操作人工數(shù)量；通過(guò)反滲透膜工藝濃縮產(chǎn)品，可減少后期的蒸發(fā)成本，濃縮過(guò)程產(chǎn)水可以作為生產(chǎn)回用水，降低了生產(chǎn)水耗。